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簡(jiǎn)易高壓反應釜的操作規程可分為六個(gè)步驟

點(diǎn)擊次數:2767 更新時(shí)間:2018-11-26
簡(jiǎn)易高壓反應釜的操作規程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個(gè)過(guò)程:
安裝
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;
2、檢查閥門(mén)、釜內是否干凈;如果不干凈,請洗凈;
3、關(guān)閉所有閥門(mén)(排氣閥除外),開(kāi)始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時(shí)應用力均勻,保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);
4、關(guān)閉排氣閥。
 
檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門(mén),蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時(shí)應用力均勻,保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀(guān)察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣。
 
加氫
1、檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴;
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3、上氫氣減壓閥門(mén)(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5、打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,打開(kāi)氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮氣減壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開(kāi)排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí),關(guān)閉排氣閥;
6、重復第5步操作一遍;
7、打開(kāi)進(jìn)氣閥,打開(kāi)氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態(tài)令其反應。
 
控制取樣:
1、每隔半小時(shí),觀(guān)察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶?jì)葰錃獠荒芊磐?,必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí),就應棄用換新瓶;
3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時(shí),關(guān)閉排氣閥,緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應液冒出,關(guān)閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
 
泄氫:
確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入),打開(kāi)進(jìn)氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開(kāi)排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開(kāi)排氣閥、取樣閥,開(kāi)始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
 
卸裝
放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進(jìn)行:
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋,對釜內壁進(jìn)行清洗;
2、清洗時(shí),必須清洗釜蓋、取樣閥,同時(shí)在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣;
3、暫時(shí)不用的反應釜,將反應釜內加入70%體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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